影响测定煤中全硫含量准确性的因素下载

weixin_39820535 2020-10-02 06:00:55

硫是煤中有害元素之一,它在燃烧过程中产生的二氧化硫不仅严重污染空气,破坏生态平衡,同时也会腐蚀锅炉管道,因此,快速、准确地检测煤中全硫含量极为重要。库仑滴定法因具有操作简单、自动化程度高而被广泛应用于矿产企业和检测机构对煤中含硫量的检测。探讨了WO3的加入量、系统的气密性、搅拌速度和空气流量对库仑滴定法测定硫含量准确性和精密性的影响及提高检测准确性和精密性的措施。
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硫是煤中有害元素之一,它在燃烧过程中产生的二氧化硫不仅严重污染空气,破坏生态平衡,同时也会腐蚀锅炉管道,因此,快速、准确地检测煤中全硫含量极为重要。库仑滴定法因具有操作简单、自动化程度高而被广泛应用于矿产企业和检测机构对煤中含硫量的检测。探讨了WO3的加入量、系统的气密性、搅拌速度和空气流量对库仑滴定法测定硫含量准确性和精密性的影响及提高检测准确性和精密性的措施。

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》及数学模型,解析了测定煤中全硫含量的不确定度主要来源,对全硫含量重复性测定、煤样称量、煤标准物质、仪器所引入的不确定分量分别进行评定,并对煤中全硫含量进行合成标准不确定度及扩展不确定度评定。结果表明:煤中全硫含量的标准不确定度为0.012%,扩展不确定度为0.024%,对全硫含量测定结果给出较准确的波动范围。从造成结果不确定度的影响因素分析可知,灵活、客观地选择与被测煤样全硫含量接近的标准物质,此为降低由煤标准物质所引入的不确定度的有效途径。多次重复测定可提高重复性水平并降低重复性测定所引入的不确定分量。

为提高艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法测定煤中的氯含量的准确性,对煤中氯的赋存状态、艾氏卡法的测试原理、主要试剂、测试步骤以及影响测试氯含量准确性的因素进行了详细分析。结果表明:运用艾氏卡法测定煤中氯含量时,必须严格遵循测定关键步骤和注意事项,将煤样和艾氏卡充分搅拌均匀,放入马弗炉中从室温升至680℃,在该温度下灼烧3 h以上,冷却后取出用沸水浸取,用中性定性滤纸过滤,滤液总体积要控制在110 m L左右,用硫氰酸钾滴定,根据硫氰酸钾的实际消耗量测定煤中氯含量。该方法能有效提高测试结果的准确性,提升煤炭在工业中的利用价值。

为了准确测定高硫灰及渣中硫,研究了库仑滴定法和高温管式炉燃烧红外热导法测定高硫灰及渣中硫含量的方法及其影响因素。结果表明,灰的粒径对库仑滴定法和红外热导法测定的准确性均有显著影响,需研细到0.04 mm以下时,才能消除粒径对高硫灰测定的影响。库仑滴定法测定高硫灰的时间较煤中全硫和低硫灰长200 s以上。三氧化钨的催化作用主要体现在促进灰中硫酸钙的分解。对硫含量高于现有灰标准物质的高硫含量灰,可以通过增大灰标准物质使用量的方法标定库仑测硫仪后准确测定,或通过使用煤标准物质标定库仑测硫仪后,在坩埚底部添加0.1 g活性炭法准确测定,添加活性炭能明显减少灰中硫的测定时间。

简要介绍应用氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中全硫和氯含量时所采用的仪器与试剂、煤样预处理方法,通过对氧弹燃烧和离子色谱的实验条件进行优化以确定最佳的试验条件。煤中硫、氯燃烧后其气体被氧弹中的碱性溶液所吸收,过滤后整合定容,采用离子色谱外标法测定溶液中Cl-、SO42-的浓度,最后计算出煤中硫、氯含量。结合对样品及氧弹内吸收液的选择、洗涤方式及气体过滤方式对含量测定的影响探讨,通过试验比对可知:以氧弹燃烧法处理样品,用Na2CO3-NaHCO3-H2O2混合溶液10mL或用蒸馏水10mL做吸收液对发热量测定影响不大,均满足GB/T 213要求的重复性限。因此可在进行煤炭发热量测定的同时,采用1.8mmol/L Na2CO3与1.7mmol/L NaHCO3混合液为离子色谱淋洗液,实现煤中全硫和氯含量的离子色谱法快速测定,即采用离子色谱法同时测定煤中硫及氯含量具有较好的准确性和重复性。

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