物理化学实验：旋光法测蔗糖转化反应速率常数

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这是我参加"朝闻道"知识分享大赛的第十三篇文章

物理化学实验

实验名称：旋光法测蔗糖转化反应速率常数

实验环境

实验前 室温24.5℃气压102、99 kPa
实验后 室温25.0℃气压102、71 kPa

一、目的要求
(1)测定蔗糖转化反应的速率常数k，半衰期t1/2和活化能Ea
(2)了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系
(3)了解旋光仪的基本原理、掌握旋光仪的正确使用方法
二、基本原理
根据一级反应的反应速率方程的微分式：r=1/Vb  dc/dt=-dc/dt=kc,
C:时间t时的反应物浓度，k:反应速率常数  积分所得：InC=-kt+InCo,
Co:反应开始时反应物浓度。
在不同时间测定反应物的相应浓度，并以lnC对t作图，可得一条直线，由直线斜
率即可得反应速率常数k。然而，反应是在不断进行的，要快速直接分析出反应物
的浓度是困难的。可利用某物理量与浓度的关系，将浓度测量转化为物理量的测
量。 本体系的反应物和产物都具有旋光性且旋光度各不相同：
C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6
蔗糖，右旋物质 葡萄糖，右旋物质 果糖、左旋物质
[α]=66.6° [α]D20=52.5° [α]D=-91.90°

随着反应的进行，体系的旋光度从右旋自左旋转化； 当浓度不太大时，旋光度与浓度基本上呈线性关系。 可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。
溶液的旋光度与溶液中所含物质的旋光能力、溶液性质、溶液浓度、 样品管长度及温度等均有关系。当其它条件固定时，旋光度α与反应物浓度C呈线性关系， 即：α=βC.
则有：

 t=0时，即蔗糖尚未转化，最初的旋光度：αo=β反Co
t=∞时，即蔗糖已完全转化，最终的旋光度：α∞=β生Co.
t=t时，即当蔗糖浓度为C,此时的旋光度：αt=βC+β生(Co-C)

 三、仪器与试剂
SYC-15c超级恒温水浴：1台。自动旋光仪：1台、秒表：1块、 带恒温夹套的旋光管(1支)、容量瓶(50mL)2个、容量瓶(150mL)1个、 25mL移液管(2支)、蔗糖
溶液(200g/L)、HCl溶液(4.00mol/L)
四、实验步骤

 (1)调节恒温水浴至所需的反应温度30℃。 将蔗糖溶液和HC1溶液各50mL分别置于50ml容量瓶中，将其置于前述恒温水浴中恒温备用
(2)开启旋光仪，经15min预热后，钠灯发光稳定，仪器进入待测状态
(3)旋光仪的零点校正
(4)测量αt.待试样恒温15min后，将已恒温的蔗糖溶液50ml注入预先洗净的150ml容量瓶内，再将已恒温的50mLHCI 溶液加入前述容量瓶中，当HCl溶液倒入差不多一半时，开始启动秒表记录反应时间， 迅速摇匀后，立即用少量反应液荡洗旋光管两次， 然后将反应液装满旋光管，盖好塞子，用滤纸将旋光
管外部擦干后将其放进旋光仪内，盖好箱盖，约稳定5s 后读取旋光值，同时按动秒表左侧"LAP"按钮计时，
 (5)测量α∞.将步骤(4)剩余的反应混合液立即置于55°℃的水浴内恒温40min,
以加速反应，使其在短时间内反应完全。 待40min后取出转置于前述实验温度下恒温10min,用少量该反应液荡洗旅光管两次后，将反应液装入旋光管。 再恒温5 min后测定旋光度，每3min测定一次，直于两个相邻读数偏差≤0.003,连续4个数据最大偏差≤0.005,即可停止测量，取其平均值为α∞，
(6)调恒温水浴至35°C,重复上述步骤(3)~(5),测量该温度下的反应数据
(7)测量完毕，关闭电源开关，拔下插头，将仪器擦拭干净
五、数据处理
(1)分别将两个不同温度下的反应过程所测得的旋光度αt与对应时间(t)min列表，作出αt-t曲线图

(2)在αt-t曲线上等间隔取12组αt-t数据(注意不是实验记录的数据),并列出相应的ln(αt-α∞)值。作ln(αt-α∞)-t图，由直线斜率求反应的速率常数K(min⁻¹)并计算反应的半衰期